鄰苯二甲酰亞胺是有機(jī)合成的重要中間體，可用來生產(chǎn)苯酞、鄰苯二腈、靛藍(lán)、滅菌丹等多種精細(xì)化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠等行業(yè)Il鄰苯二甲酰亞胺還是生產(chǎn)亞胺硫磷農(nóng)藥的中間體，亞胺硫磷農(nóng)藥在有機(jī)磷農(nóng)藥中毒性較低、使用安全，是防治水稻、棉花、蔬菜、果樹害蟲的優(yōu)良品種：鄰苯二甲酰亞胺的一般合成方法是以苯酐為原料，與碳酸氫銨I”或尿素I反應(yīng)制得。

而所用原料苯酐是以鄰二甲苯或萘為原料，在催化劑作用下氣相氧化制備而得，因而整個反應(yīng)路線復(fù)雜，污染環(huán)境，總的收率不高(以我國生產(chǎn)鄰苯二甲酰亞胺為例，苯酐生產(chǎn)以萘氧化法為主，摩爾收率約70％，苯酐合成亞胺的收率為90％一95％，總的摩爾收率約為65％)。我們研究了鄰二甲苯與氨氣和空氣催化反應(yīng)，一步生成鄰苯二甲酰亞胺的方法和工藝。反應(yīng)簡捷，收率較高，且對環(huán)境友好。

反應(yīng)方程式如下：

經(jīng)過試驗，鄰苯二甲酰亞胺廠家篩選到高效催化劑n一86號，并找到了相應(yīng)的教合適的工藝條件，高收率得到了產(chǎn)品，純度也非常令人滿意。

（1）催化劑的制備

鄰二甲苯氨氧化反應(yīng)制各鄰苯二甲酰亞胺所用催化劑為硅膠負(fù)載釩系四組分金屬氧化物催化劑。催化劑制備方法為浸漬法．先將所需活性組分的氧化物或鹽按一定比例加入蒸餾水中，加熱溶解，形成均一溶液+然后倒人計量的硅膠中，陳化過夜，于I10℃干燥后，580℃活化6小時，自然冷卻后，篩分待用，記做n一86號催化劑；

（2）鄰幕二甲酰亞胺的合成

反應(yīng)在內(nèi)徑為30ram的石英管固定床反應(yīng)器上進(jìn)行：反應(yīng)器內(nèi)裝填有15上述n一86號催化劑，將經(jīng)過微量泵計量的鄰二甲苯(0．6g，h)氣化后，與經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計計量的氨氣、空氣混合，氨氣流量為0．61l／h，空氣流量為611／h：反應(yīng)混合氣經(jīng)預(yù)熱后．通過催化劑床層反應(yīng)。

反應(yīng)溫度南外加熱維持，通過精密溫控儀調(diào)控，反應(yīng)溫度為663±2K。反應(yīng)后的產(chǎn)品冷凝，沉積于捕集器內(nèi)，尾氣經(jīng)尾氣管放空：每8小時更換一次捕集器，產(chǎn)品用水沖出，水洗后，干燥稱重，得白色針狀晶體5．04g，原料轉(zhuǎn)化率98％，摩爾收率757％，選擇性772％；用氣相色譜分析產(chǎn)品純度為997％．產(chǎn)品中含鄰苯二腈02％，測熔點為(234—235)℃。

二、討論

（1）氨氧化制備鄰苯二甲酰亞胺的關(guān)鍵是催化劑。使用不同的催化劑，可以導(dǎo)致主要生成不同的產(chǎn)物I。我們研究的n一86號催化劑對生成鄰苯二甲酰亞胺具有高效專一的特點，不僅產(chǎn)品收率高，而且純度高。本研究為有機(jī)中間體鄰苯二甲酰亞胺的合成提供了一條較好的路線和工藝，我們擬對催化劑配方及工藝申請zhuanli：

（2）除催化劑外，反應(yīng)條件對反應(yīng)的影響也較大，改變反應(yīng)條件，可以極大地影響產(chǎn)品的收率和純度，合適的反應(yīng)溫度、較高的空比、較低的氨比有利于產(chǎn)物鄰苯二甲酰亞胺的生成，可以降低副產(chǎn)物鄰苯二腈和鄰甲苯腈的含量。

（3）鑒于以鄰二甲苯、氨氣為原料在不同催化劑和適當(dāng)調(diào)整反應(yīng)條件下，可生成鄰苯二腈或者鄰苯二甲酰亞胺，在工業(yè)化生產(chǎn)中，可考慮建立同一套反應(yīng)裝置．根據(jù)市場需求來安排生產(chǎn)不同產(chǎn)品，調(diào)節(jié)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。