本品為白色結(jié)晶性粉末,極易溶解于水,溶于醇和丙酮。微溶于苯和甲苯。
分子式:CH2=CHCONHCH2OH
分子量:101.10(按1979年國(guó)際原子量)
一、技術(shù)要求
N-羥甲基丙烯酰胺應(yīng)符合下列要求
項(xiàng)目 | 指標(biāo) | 項(xiàng)目 | 指 標(biāo) |
外觀 | 白色結(jié)晶 | 游離醛(以甲醛計(jì)),% ≤ | 0.5 |
熔點(diǎn)范圍,℃ | 71-76(3間隔) | 含量,% ≥ | 98 |
總?cè)┝浚? ≥ | 29 |
二、下面,江蘇化工廠家教大家?guī)追N檢驗(yàn)方法
1、外觀的測(cè)定
目測(cè)。
2、熔點(diǎn)范圍的測(cè)定(按GB617《熔點(diǎn)測(cè)定法》進(jìn)行)
3、總?cè)┝康臏y(cè)定
準(zhǔn)確稱取0.45g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于100ml容量瓶中。沖稀至刻度(溶液Ⅰ)。準(zhǔn)確稱取5.0ml溶液Ⅰ,置于250ml碘量瓶中,加入25.0ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L]和30ml1mol/L氫氧化鈉溶液。蓋上瓶塞,在55±2℃的水浴上保溫15min,冷卻后加入6mol/L鹽酸12.5ml。析出的碘用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,臨近終點(diǎn)時(shí)以1ml0.5%淀粉溶液為指示劑,滴至藍(lán)色消失,同時(shí)作空白試驗(yàn)。
總?cè)┝縓1(%)按式(1)計(jì)算:
X1=[(V0-V)c*0.015]/m*100(1)
式中:
V0——滴定空白試驗(yàn)時(shí)所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V——樣品滴定時(shí)所需的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
m——樣品的質(zhì)量,g;
0.015——每毫摩爾滴定溶液所相當(dāng)甲醛的質(zhì)量,g;
c——滴定中所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度。
4、游離醛的測(cè)定
稱取2g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于250ml碘量瓶中。用15ml水溶解,再加入10%氯化銨5ml和0.5mol/L氫氧化鈉10ml,立即蓋上瓶塞,放置30min。以3滴溴百里香酚藍(lán)為指示劑。用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色即為終瞇,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
游離醛X2(%)按式(2)計(jì)算:
X2=[(V0-V)c*0.004503]/m*100(2)
式中:
V0——空白試驗(yàn)所需的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V——樣品滴定時(shí)所需的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)體積,ml;
m——樣品的質(zhì)量,g;
0.004503(6/4*0.03002)——甲醛與氫氧化銨反應(yīng)時(shí)毫摩爾的克數(shù);
c——滴定時(shí)所需的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
5、含量的測(cè)定
準(zhǔn)確取3.0ml溶液Ⅰ,置于250ml碘量瓶中。加入20.0ml0.1mol/L溴液,25ml[c(1/2H2SO4)=1mol/L]硫酸,立即蓋緊瓶塞,放置于暗處40min。加5%KI25ml(由瓶塞周圍加入,以免溴逸出),5min后用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉溶液1ml為指示劑,再滴定至無(wú)色(同時(shí)做空白試驗(yàn))。
含量X3(%)按式(3)計(jì)算:
X3=[(V0-V)c*0.05055*20]/m*100(3)
式中:
V0——空白試驗(yàn)所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V——樣品所需用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
m——樣品質(zhì)量,g;
0.05055——所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液換算為樣品毫摩爾的克數(shù)。
c——所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度。